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土壤含氮测定法
发布时间:2016-08-26   点击次数:2316次

一 土壤样品的采集与处理

1 风干和去杂
从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。

2 磨细、过筛和保存
取风干土样100—200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,使其全部通过60号筛(孔径0.25mm),留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。
样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。

二土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)

方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,zui后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:
NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3?NH3
H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。

结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100
式中:
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;
N—标准盐酸的摩尔浓度;
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;
100—换算成百分数。

注意事项
1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化1—2分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂

1.主要仪器:
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂:
(1) 浓硫酸(化学纯,比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,zui后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。


 

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