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凯氏定氮仪的使用注意3方面
发布时间:2017-09-30   点击次数:1311次
    凯氏定氮仪的使用注意3方面
  凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
  凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?
  1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
  2、样品前处理:样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
  3、模块化消解装置消化样品:消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。

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