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用沛欧凯氏定氮仪对饲料中氮含量的检测
发布时间:2017-11-10   点击次数:1778次

一. 原理

  凯氏法测定样品中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

二. 试剂

  1. 硫酸:化学纯,含量为98%,无氮。
  2. 混合催化剂:1g硫酸铜,9g硫酸钾,均为化学纯,磨碎混匀。
  3. 氢氧化钠:化学纯,40%水溶液(m/v)。5%水溶液(m/v
  4. 硼酸:化学纯,2%水溶液(m/v)。
  5. 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
  6. 盐酸标准溶液:c(HC1)=0.1mol/L8.3ml盐酸(分析纯),注入1000ml蒸馏水中。
  7. 硼酸吸收液:2%硼酸溶液(20 g/L):称取100 g 硼酸,加水溶解后并稀释至5000 mL。加入(1:3.5混合指示剂6ML)摇匀,再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀,颜色呈紫红色。

三. 仪器设备

  1. 实验室用样品粉碎剂或研钵
  2. 分样筛:40目(孔径0.45mm
  3. 分析天平:感量0.0001g
  4. 消化炉(SKD-08S2
  5. 容量瓶100ml
  6. 滴定管:1025ml
  7. 消化管:300ml
  8. 定氮仪(SKD-2000)

四. 样品的选取和制备

  样品粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止样品成分的变化。

五. 分析步骤

  1. 样品的消化

称取样品0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化剂,与样品混合均匀,再加入10ml硫酸,将消化管置于消化炉上加热,直至呈透明的蓝绿色,然后在继续加热,至少30分钟。

  1. SKD-08S2消化炉
  2. 6个样品和2个空白)
  3. ”SET”+“A/M”3秒,跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET键数次出来
  4. “RUN”=“3”pro= “ 1 ”  ,再设置r1 =200T1=5分钟,c1=180度,r2=180T2=5,C2=250度,r3=180 T3=5, C3=350度,r4=200T4=60c4=410r5=0T5=0,C5=0。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟,程序会自动保存。
  5. -----------程序自动运行,自动结束。如果出现不运行,再检查“RUN”设置为“3”pro= “ 1 ”  

 

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保温时间

C:目标温度

1

200

5

180

2

180

5

250

3

180

5

350

4

200

60

410

  1. SKD-2000全自动定氮仪
  2.  
  3. 45ml,稀释液40ml,标准酸0.0953mo/l),蒸馏功率100%,蒸馏时间6分钟,硼酸仪器自动加
  4.  

编号

样品重量g

空白(ul

标准酸浓度mo/l

样品消耗量ml

蛋白含量%

1

0.9627

65

0.0953

14.883

12.8437

2

0.8475

65

0.0953

13.102

12.8362

3

0.8428

65

0.0953

12.970

12.7768

4

0.9478

65

0.0953

14.635

12.8275

5

0.9904

65

0.0953

15.322

12.8543

6

0.9252

65

0.0953

14.267

12.8087

平均值:12.8245

RSD(相对标准偏差值): 0.002%

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