二氧化硫检测仪测葡萄酒
1、测试条件与内容
SKD-320二氧化硫检测仪用食品国标滴定法测葡萄酒中的二氧化硫残留,参考文献GB 5009.34-2016。
1.1 设备:SKD-320二氧化硫检测仪,锥形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液枪。
样品:威龙全汁红葡萄酒1升装。
1.2 试剂:盐酸(1+10),碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)],蒸馏水,浓盐酸,淀粉指示液(10g/L),乙酸铅溶液(20g/L)。
1.3 试样处理:液体试样分别吸取10ml、20ml、30ml试样,置于650ml蒸馏管中。
1.4 测试:开机设置参数进行实验。
参数设置;
接收液量: 25ml。
加酸体积:50ml。
蒸馏时间:6min。
接收液放冷后依次加入10ml盐酸,1ml淀粉指示剂,摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至溶液颜色变蓝且30秒钟不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积计算结果,并做空白试验。
2、实验结果;
M/ml | V(ml) | V。(ml) | c(I2)/mol/L | X(g/kg) |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.95 |
|
| 0.0464 |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.92 | 0.5 | 0.01 | 0.0454 |
20 | 3.35 |
|
| 0.0456 |
20 | 3.31 |
|
| 0.0449 |
30 | 4.79 |
|
| 0.0457 |
30 | 4.7 |
|
| 0.0448 |
|
|
| RSD | 0.01 |
二氧化硫总含量按公式进行计算;
X=( V-V。)×C×0.032×1000/M
式中;
X=试样中的二氧化硫总含量,单位克每千克(g/kg);
V=滴定式样所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);
V。=滴定式样空白所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);
C=碘滴定标准溶液的摩尔浓度,单位摩尔每升(mol/L);
0.032=1ml的碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g);
M=式样的质量。
3、总结
滴定法作为国家标准是实验室检测和市场监督的主要理论依据,优点是检测范围宽设备简单,操作方便容易掌握,实验成本低易于普及,对环境污染小。检测过程中应保证仪器管路洁净无二氧化硫残留,检测残留量较高的样品后,可采取必要的管路清洗步骤。实验过程中吸收液在滴定时出现白色沉淀影响终点判定,其原因可能与乙酸铅吸收液放置时间和蒸出液水量有关。淀粉指示剂显色成紫色需换新淀粉。碘标准滴定液容易挥发注意避光密封。试剂配置要适量不易放置时间过长。