凯氏定氮仪的回收率分析

　　凯氏定氮仪是用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、二氧化硫、乙醇等含量的仪器，采用广泛认可的食品蛋白质含量检测方法—凯氏定氮法。凯氏定氮仪是分析有机化合物含氮量的常用方法，其原理是首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，zui后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，定氮蒸馏仪然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。因此凯氏定氮法必须分三步进行，分别为：消化、蒸馏和吸收、滴定。

　　凯氏定氮仪可检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氮和蛋白质，因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪作为测定蛋白质的仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点，凯氏定氮仪是目前使用zui广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

　　检测样品氮含量，如果你选择的是凯氏定氮仪，那么*步是消解样品，第二步是蒸馏收集氨气的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下：

　　1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未*消解。

　　2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（zui长不超过1个月必须进行重新配置）

　　3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

　　4.收集液太少，未能没过接收管出口。

　　5.氢氧化钠溶液用量过少，造成样品液中的酸性无法进行*中和。（实验要求氢氧化钠用量必须过量添加）

　　6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高，少一滴不到中性，多一滴则过头。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

　　7.收集氨气的收集液温度超过37度时，氨气容易被逃逸 。

　　在做样品检测试验时，请严格按照凯氏定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的全自动定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，*反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，zui后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。