凯氏定氮仪中所需溶液的制备方法

由于浓硫酸有强烈的腐蚀性,溶于水时又放出大量热,易使水沸腾而引起浓硫酸飞溅至皮肤和衣物上导致严重的后果,所以使用和稀释浓硫酸应严格按要求进行:稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中,同时要搅动液体,以使热量及时地扩散.

1制备溶液所需设备

1.1电热干燥箱:室温~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A级玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml试剂瓶、500ml烧杯、50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氢氧化钠溶液

称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用

3硼酸溶液

称取20.00硼酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。

4硫酸铵溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,，然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

5混合指示剂

5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL

5.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。

6破酸标准滴定溶液[c(1/2H25O4)=0.5mol/L]

移取15mL浓硫酸1）,用去离子水稀释并定容至1000mL容量瓶,冷却,摇匀,标定方法如下:

注：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸标准滴定溶液由上述硫酸标准滴定溶液逐级稀释得到。

a)硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]标定

准确称量已在270℃~300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠0.9500g分别置于250mL锥形瓶中,各加入去离子水50mL使其溶解,再加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,小心煮沸溶液2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色再呈暗红色,同时做空白试验.

b)硫酸标准滴定溶液浓度按式(A.1)计算

式中:

c(1/2H2SO4)—硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m        —称量无水碳酸钠质量,单位为克(g);

V3       一硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

V4       一空白试验硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

M      一无水碳酸钠摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(1/2NaCO3)=52.994g/mol

以上内容选自《GB/T 33862-2017全（半）自动凯氏定氮仪》

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