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分享两种不同方法的定氮仪

更新时间:2019-11-12  |  点击率:1382
定氮仪因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法,故分别被称为凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。这两种方法的区别之处在于:
 
一、原理不同:凯氏方法是测量;燃烧法是相对测量
凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法是在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。
 
二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮氮;燃烧法测量的是总氮
样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。二者测量结果是一样的。
 
三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法
凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。
 
四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析
凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体可以到5g、液体到15ml;燃烧法多到1g;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。
 
五、分析速度:凯氏定氮仪要1 个小时;燃烧法定氮仪只需3 分钟
燃烧法分析一个样品一般为:3-5 分钟,非常快;全自动凯氏定氮仪的蒸馏滴定时间一般为3-5 分钟,但消化时间要1 小时以上;一个样品要一个小时以上,对于大量样品的用户,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸馏滴定同时进行,形成一个连续过程,可以达到:平均5 分钟一个样品。
 
六、自动化程度:凯氏定氮仪人为操作多一些;燃烧法定氮仪都自动
凯氏方法需要人为的添加浓硫酸等消化试剂、样品进样、试管的清洗等很多人为的操作,燃烧法只需要称样,再将样品放于自动进样器中,就全部完成任务,仪器自动分析长达几个小时,而不需看管。
 
七、工作环境:凯氏定氮仪有大量化学试剂;燃烧法定氮仪环保
燃烧法使用氧气、氦气,不需要任何化学试剂,环境好些,凯氏方法由于使用了大量的化学试剂,对操作人员和环境会有一定影响。