自动凯氏定氮仪是基于凯氏定氮法原理设计的仪器,主要用于测定食品、农作物、饲料、土壤等样品中的氮及蛋白质含量。
自动凯氏定氮仪通过模拟凯氏定氮法的化学过程,实现样品中氮含量的自动化测定:
消化阶段:样品与浓硫酸及催化剂(如硫酸钾、硫酸铜)共热,有机氮转化为硫酸铵。硫酸钾提高沸点加速反应,硫酸铜催化氧化,消化终点时溶液通常呈清亮蓝绿色(部分样品可能因特性不同呈现其他颜色)。
蒸馏阶段:消化液加碱(如NaOH)释放氨气,通过蒸汽蒸馏将氨导入硼酸吸收液,形成硼酸铵。
滴定阶段:用标准盐酸溶液滴定硼酸铵,通过指示剂(如甲基红-溴甲酚绿混合指示剂)判定终点,根据盐酸消耗量计算总氮量。
使用与维护
试剂要求:浓硫酸(分析纯)、氢氧化钠(≥40% 浓度)、硼酸(2%~4% 浓度),需定期更换;
日常维护:消化炉定期清理残渣,蒸馏室每周清洗(避免结垢),滴定管定期校准;
耗材更换:消化管(耐高温硼硅玻璃)、搅拌子、蠕动泵管(建议每 6~12 个月更换一次)。
常见问题排查
结果偏低:消化不全(延长消化时间 / 增加催化剂)、蒸馏时 NaOH 加入量不足(检查加液泵);
结果偏高:试剂污染(更换新试剂)、冷凝管泄漏(检查密封垫);
滴定无终点:硼酸吸收液失效(重新配制)、电极污染(清洗 pH 电极)。
操作前准备
环境检查:确保通风橱正常运作,电源稳定(220V/50Hz),废液管接入耐酸碱排水系统
试剂准备:备足0.1 mol/L盐酸标准溶液、40% NaOH溶液、2%硼酸吸收液,检查滴定液浓度。
仪器校准:初次使用需进行空白试验,液位传感器和pH电极需校准。