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关于全自动定氮仪“Z小滴定体积”的讨论
发布时间:2014-11-18   点击次数:1257次
 现在国内全自动凯氏定氮仪的仪器品牌众多,技术、性能参差不齐。其中有一个指标“zui小滴定体积”的概念被不少企业强调,而且好像该指标有越来越小的趋势,今年国家质检总局定氮仪招标指标是“滴定体积大于3.8ul/步”*而一些品牌标注2.4ul/步、甚至1.0ul/步等。一些企业好像“偏好”是越来越小。那到底zui小滴定体积是否越小越好呢?

从用户的角度来看,这是一个间接的指标,这对用户没有实际意义。实际上用户关心的是准确性和重复性及线性范围。且用户根本没能力或无需来验证zui小滴定体积。

从生产企业角度看,这个指标是为了保障仪器准确性和重复性及线性范围----即达到终点又不过量。这在设计时即已确定的了。那多少体积合适呢?这是仪器设计师根据实际的结构来确定。这里讨论的是:“zui小滴定体积”过大或过小对仪器的性能影响。

大家知道原始的玻璃滴定管一滴的体积是20-60ul(管径大小一滴体积不一样),一般来说0.1mol/L的盐酸半滴即可使颜色变化,而标准酸浓度低的话(如0.01mol/L),可能几滴(100ul以上)也不能使颜色变化。全自动定氮仪滴定都需要搅拌,而到终点处判断要求搅拌均匀(一般需5秒),如果zui终需要100ul标准酸来达到终点的话,那么zui小滴定体积是1ul,需要5×100=500秒(6分钟多,没有一台仪器会用如此多的时间来终点判断)时间才能到达终点。有滴定经验的人都知道,当滴定平衡点时,过一会颜色会由红转变成蓝(这主要是空气中的其他气体使得样品程碱性)那么有可能标准酸浓度低、且滴定体积足够小,就会使滴定没法停下来,到不了终点。使得检测失败。这是每个设计师所不能接受的。

设计师要考虑的是:光敏器件的敏感度、单位时间空气对样品的干扰量、zui小量酸是否能抗拒空气的干扰后达到所需的光电量的变化量。还要考虑这些误差对整个检测贡献比例。从这个角度看“zui小滴定体积”并不是越小越好。国家质检总局定氮仪的招标明确要求:滴定体积大于3.8ul/这就给大家提示着:zui小滴定体积太小的话是不可取的,非但无益,反而有害。当然zui小滴定体积过大就会影响重复性和准确性,而这二个指标用户是可以检测并要求的。那么“zui小滴定体积”对检测数据有何影响呢?如果一个样品滴定平衡需要10ml标准酸,那么1ul只是它的万分之一。这个变化量对数据没意义。所以这指标在技术上不可行、在实际检测中没意义。

为何一些品牌一再提出这指标呢?这是有他的商业利益。用户对这指标的不了解,表面上看好像越小精度高。实际上用户没能力来验证该数据,实际上没有一家定氮仪企业会采用1ul/步来滴定。这是违反科学原理的。

 

*注国家质检总局2014年专用仪器设备采购项目招标文件】第78页,1.12项。

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