卡尔费休水分仪滴定故障排查

　　卡尔费休水分仪主要是根据有机羰基化合物与氰胺盐酸作用，或与芳伯胺作用或催化酰化时，生成水或消耗水的反应，而用卡尔费休试剂测定所产生或消耗的水分，以计算其含量。卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四种物质组成，当遇到水时，碘被还原成氢典酸，并与吡啶形成吡啶碘酸盐，二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亚硫酸吡啶。

　　那很多朋友在使用该水分仪都会遇到过滴定的问题，造成这样的情况有很多种，比如阴极室试剂过碘。其解决方法是阴极室试剂更换成阳极室已达到平衡的试剂，否则在检测过程中会出现样品不适合的情况，无法正常检测。

　　再比如卡尔费休水分仪在使用结束后，只关闭了搅拌器电源而未关闭仪器开关，使得发生电极仍然处于工作状态，将试剂中电解出过量的碘单质，超出了仪器的平衡状态。遇到这种情况，可以打开搅拌器电源，让过量的碘在滴定池中搅拌均匀。调高转速（选择合适的搅拌速度，速度高低影响试剂的使用）。

　　再者就是搅拌速度过低，电解出的碘单质，没有及时混匀。这种问题的解决方法是用微量注射器抽取超纯水， 然后向仪器中加入适量超纯水，试剂颜色逐渐变浅，略过水状态止。启动电解达到重新平衡，正常进行分析。

　　卡尔费休水分仪滴定故障原因排查

　　故障1：滴定无法结束

　　1、样品与卡氏液发生副反应

　　2、滴定杯密封性差

　　3、指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

　　故障2：测定完成漂移值高

　　样品水分释放不*，可增加萃取时间，或加入溶剂辅助水分释放

　　故障3：测定过程重复性差，预滴定漂移值偏高

　　1、检查仪器气密性

　　2、更换分子筛(建议至少每两周跟换一次，200~300℃干燥24h可重复利用)

　　3、卡氏滴定液长期不使用造成不均匀，反复吸排液混匀