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卡尔费休水分仪滴定故障排查
发布时间:2020-05-06   点击次数:98次
   卡尔费休水分仪滴定故障排查
  卡尔费休水分仪主要是根据有机羰基化合物与氰胺盐酸作用,或与芳伯胺作用或催化酰化时,生成水或消耗水的反应,而用卡尔费休试剂测定所产生或消耗的水分,以计算其含量。卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四种物质组成,当遇到水时,碘被还原成氢典酸,并与吡啶形成吡啶碘酸盐,二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亚硫酸吡啶。
  那很多朋友在使用该水分仪都会遇到过滴定的问题,造成这样的情况有很多种,比如阴极室试剂过碘。其解决方法是阴极室试剂更换成阳极室已达到平衡的试剂,否则在检测过程中会出现样品不适合的情况,无法正常检测。
  再比如卡尔费休水分仪在使用结束后,只关闭了搅拌器电源而未关闭仪器开关,使得发生电极仍然处于工作状态,将试剂中电解出过量的碘单质,超出了仪器的平衡状态。遇到这种情况,可以打开搅拌器电源,让过量的碘在滴定池中搅拌均匀。调高转速(选择合适的搅拌速度,速度高低影响试剂的使用)。
  再者就是搅拌速度过低,电解出的碘单质,没有及时混匀。这种问题的解决方法是用微量注射器抽取超纯水, 然后向仪器中加入适量超纯水,试剂颜色逐渐变浅,略过水状态止。启动电解达到重新平衡,正常进行分析。
  卡尔费休水分仪滴定故障原因排查
  故障1:滴定无法结束
  1、样品与卡氏液发生副反应
  2、滴定杯密封性差
  3、指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
  故障2:测定完成漂移值高
  样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
  故障3:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
  1、检查仪器气密性
  2、更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)
  3、卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀

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