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容量法水分仪出现以下两种故障,如何处理?

发布时间:2022-11-08   点击次数:57次
   容量法水分仪的原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。
  
  容量法水分仪的吸溶剂不工作,检查与处理步骤:
  ①点击“吸溶剂”,细听声音,听下有没有马达运转声音,若无声音-考虑泵损坏,需更换溶剂泵,有声音则进行下一个步骤;
  ②检查吸溶剂H2气路连接管有无气流,点击“吸溶剂”,将出气管插入纯水中,看有无明显气泡,若无,则为泵到这段管路之间不工作或漏气,需要检查内部连接,或建议将该部分组件寄修。若有明显气泡,则进行下一个步骤;
  ③检查整体吸溶剂系统的气路连接是否紧密,重点是溶剂瓶与专用瓶盖的连接(标准瓶需要一个垫圈,其它瓶子需要1-2个垫圈,也可以尝试在连接处缠一些生胶带),专用瓶盖与干燥管的连接,干燥管与吸溶剂管路的连接。连接处主要关注各个密封圈是否安装到位,各部件进气口是否有被堵塞或遮挡,瓶盖和干燥管有无破损,管路连接紧密的要求是用手拉动,轻轻用力拉不动即可。
  
  样品分析时间长或无法终点:
  ①首先检查方法有无设置错误,有错误更正,关于方法设置问题可致电禾工科仪了解,没有错误进行下一步测试;
  ②考虑进样量是否过多,排空废液,减少进样量在进行测试比对,如能正常测试则该类样品以后需要控制进样,如仍然不能则进行下一步测试;
  ③考虑样品干扰,主要有几类样品需要特别注意:强氧化性物质,强还原性物质,强酸性物质,强碱性物质,醛酮类物质。氧化还原性物质在测试前需要提前消除氧化或反应性并不引入干扰,所以此类物质用费休法相对有些困难,酸碱性物质可以通过提前添加酸碱调节剂来解决,醛酮类物质需要使用醛酮专用试剂来测试。
  
  样品分析结果偏离预期:
  ①首先得确保预期值或理想值是合理的或经过验证的,这是解决这个问题的前提;
  ②其次得明确样品的特性,样品是否可溶解,是否具有易吸潮,易变质这些特性等等,这些都会影响测试的结果,根据这些特性我们需要采取添加助溶剂,控制环境,优化取样等措施来尽可能减少干扰;
  ③在测试前正确标定试剂的浓度也很重要,错误的标定会导致结果偏离,需要在测试前对标定的结果进行检查和确认。
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