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滴定管的正确使用方法
发布时间:2020-11-05   点击次数:267次
  滴定分析又叫容量分析,是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止,然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量,是滴定分析的重要操作,是获得良好分析结果的重要因素,为此,必须了解如何正确使用容量分析仪器。
 
  滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。
 
  根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
 
  常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可读到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL。其结构一般与常量滴定管较为类似。微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可读到0.001mL。此外还有半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制。
 
  滴定管一般分为两种,酸式滴定管和碱式滴定管。
 
  酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点,使酸式滴定管可以做到酸碱通用,所以碱式滴定管的使用大为减少。我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。
 
  一、滴定管使用前的准备
 
  1、检查试漏
 
  滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,应及时更换活塞涂凡士林。
 
  2、滴定管的洗涤
 
  滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前,关闭旋塞,倒入约10mL洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出(也可用铬酸洗液浸洗)。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次,每次10~15mL。
 
  碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液吸上洗涤。
 
  3、润洗
 
  滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。
 
  4、装液排气泡
 
  洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。
 
  碱式滴定管排气泡的方法:将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。
 
  5、读初读数
 
  放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方,读数就会偏高;若在弯月面下方,读数就会偏低。若为有色溶液,其弯月面不够清晰,则读取液面高点。一般初读数为0.00或0~1mL之间的任一刻度,以减小体积误差。
 
  有的滴定管背面有一条蓝带,称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似,当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交,此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。
 
  二、滴定
 
  1、滴定操作
 
  滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为:右手执锥瓶颈部,手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆,要求使溶液在锥瓶内均匀旋转,形成漩涡,溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。
 
  碱式滴定管操作方法:滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。
 
  2、滴定速度
 
  液体流速由快到慢,起初可以“连滴成线”,之后逐滴滴下,快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液悬于管口,用锥瓶内壁靠下,然后用用洗瓶冲下。
 
  3、终点操作
 
  当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。
 
  滴定结束,滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,夹在夹上备用。
 
  三、注意事项
 
  1、滴定时,左手不允许离开活塞,放任溶液自己流下。
 
  2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上,不要去注视刻度变化,而忽略反应的进行。
 
  3、一般每个样品要平行滴定三次,每次均从零线开始,每次均应及时记录在实验记录表格上,不允许记录到其他地方。
 
  4、使用碱式滴定管注意事项
 
  (1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移动。
 
  (2)不要捏到玻璃珠下侧部分,否则有可能使空气进入管尖形成气泡。
 
  (3)挤压胶管过程中不可过分用力,以避免溶液流出过快。
 
  5、滴定也可在烧杯中进行,方法同上,但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。

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