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凯氏定氮仪实验中影响精度的因素和解决方法
发布时间:2020-11-09   点击次数:82次
  凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或者蛋白质含量的测定,还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测,因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。
 
  如果你选择的是凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第1步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
 
  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
 
  2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议最长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
 
  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
 
  4.收集液太少,未能没过接收管出口。
 
  5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
 
  6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
 
  消化炉必须要有效地温度控制,有消化炉程序升温控制,就能有效满足样品的需要,而沛欧红外石英消化炉是PID控温,64阶段的程序升温,可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率,杜绝样品在消化过程中的挂壁现象。消化炉孔间温度如果不均匀,会使得样品消化有些彻底有些会没有消化好,而沛欧红外石英消化炉能解决这一系列的问题,消化炉是通过红外加热、石英辐射的方式来加热的,加热非常的均匀。控温可控,样品还原性好。仪器具有过流保护和漏电保护功能。
 
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  (沛欧SKD-20S2红外石英消化炉)
 
  冷凝管在定氮仪中是一个很重要的部件,他的冷凝效果决定了定氮仪的品质,沛欧的冷凝管是自有的技术,可以达到延长冷凝时间,提高冷却液的冷却效果。
 
  (沛欧冷凝管技术)
 
  沛欧自动定氮仪,具有对蒸馏杯的温度实时检测,集液瓶内温度过高仪器停止蒸馏,温度下降后自动继续蒸馏剩余时间,确保氨气不被逃逸。
 
  在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,最后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。

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