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上海沛欧定氮仪和消化炉检测辣木叶提取物中的蛋白质含量
发布时间:2021-01-06   点击次数:469次

摘要:采用凯氏法测辣木叶提取物中的蛋白质含量是国标推荐方法。

 

 

关键词:沛欧全自动定氮仪、消化炉、辣木叶蛋白质含量

 

引言:辣木叶为辣木科辣木属植物的树叶,可食用,营养价值非常丰富,含有大量的蛋白质、氨基酸、纤维素及矿物质,具有降血糖、降脂、降压、抗肿瘤、抗氧化、通便、改善睡眠等功效,长期食用可增强人体**功能,延缓衰老、预防**,其蛋白质的含量直接影响辣木叶的品质和营养功效,因此对辣木叶提取物蛋白质含量的测定具有重要的意义。为此我们使用沛欧全自动定氮仪SKD-1000(采用通用的颜色法判断、具有多项砖利技术)红外石英消化炉SKD-20S2对辣木叶提取物进行蛋白质检测。

 

前言:GB2009.5食品安国内家标准 《食品中蛋白质的测定》**法要求测试。

 

参考文献:GB2009.5

 

 

一、原理

辣木叶提取物样品在浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾高温下,把有机的细胞结构破坏,把氮元素氧化成硫酸铵,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热逸出氨气和水蒸气混合液,冷却流到反应杯内,同时用标准盐酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。计量消耗标准盐酸的体积即可计算辣木叶提取物中蛋白质含量。

二、仪器和设备

1. 全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)

2. 消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)

3. 万分之**平

4. 滴管移液器

5.烘箱

三、试剂、样品和标准品

1. 标准盐酸浓度:0.1114 mol/L

2. 40%的氢氧化钠

3.2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的显色剂(1:3.5

4.催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)

5.蒸馏水

6.样品:辣木叶提取物20201001

7.硫酸铵 

四、操作条件和程序

1. 样品制备

用分析天平依次称取2个空白,称样量为:①0.4082 g硫酸铜、3.6037 g硫酸钾;②0.4045 g硫酸铜、3.6049 g硫酸钾,5个辣木叶提取物待测样品,称样量为:①0.4061 g硫酸铜、3.6010 g硫酸钾、0.4058 g辣木叶提取物;②0.4048 g硫酸铜、3.6035 g硫酸钾、0.4037 g辣木叶提取物;③0.4097 g硫酸铜、3.6060 g硫酸钾、0.4032 g辣木叶提取物;④0.4069 g硫酸铜、3.6018 g硫酸钾、0.4096 g辣木叶提取物;⑤0.4047 g硫酸铜、3.6009 g硫酸钾、0.4011 g辣木叶提取物,将称量好的空白与样品分别置于标号的消化管中,依次向每个消化管中加入10 mL硫酸。

2. 样品消化及消化炉参数设置

将制备好的空白及样品按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水开关(前三个阶段水流要大,使释放出大量废气能及时排除,第四阶段水流开小以避免酸雾排出),然后进行消化炉温度-时间曲线参数设置:135度(20分钟)--190度(25分钟)---350度(5分钟)----400度(70分钟),消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。

3.凯氏定氮仪仪器回收率测定

用分析天平精密称量已烘干的硫酸铵(125 ℃烘箱烘2h2份,称样量为:0.1041 g0.115 g,分别置于标号的消化管中,然后在凯氏定氮仪仪器上进行测定参数设置进行测定,参数设置为:碱10 mL、稀释液20 mL、样品0.1041g0.115g、滴定酸为盐酸、标准酸浓度为0.1114 mol/L、定时6 min、系数1、名称硫酸铵1和硫酸铵2,参数设置完毕后,点击屏幕上的测试程序中的调取,*后点击样品测试选项即可进行测试,测试完毕后查看两次平行测定的含氮和消耗酸的数据是否正常,依次来判定该仪器运行是否正常。

4.凯氏定氮仪参数设置

  打开凯氏定氮仪显示屏,点击参数设置,依次输入碱45 mL、稀释液40mL、样品克数、标准酸浓度0.11414 mol/L、定时6 min、样品名称、系数6.25,总共测5个样品,因此要依次设置5次,一并保存,即可自动测定。

5.样品蛋白质测定

  参数设置完后,便可将对应标号的空白和样品的消化管接到仪器对应位置,先测空白,再依次测样,测定数据依次自动保存在仪器硬件盘中,测完查询记录即可。

6.计算公式

蛋白质含量计算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m

氮含量计算公式y%=1.401(v-v0)c/m

x%---------蛋白质含量

y%---------氮含量

v--------消耗标准酸体积(ml)

V0------空白消化标准酸体积(ml)

C--------标准酸浓度(mol/L)

m--------样品质量()

质控品采用烘干的分析纯(99%)硫酸氨,硫酸铵理论含氮量21.21%

 

辣木叶1

 

辣木叶2

 

 

辣木叶3

 

 

辣木叶4

 

 

辣木叶

5

 

 

硫酸氨

1

 

 

硫酸氨

2

 

消耗标准酸(ml)

3.795

3.77

3.656

3.696

3.620

14.174

15.109

蛋白质含量(%)

9.1225

9.1262

8.8450

8.8018

8.8037

-----------

-----------

含氮量(%)

-------------

------------

--------------

--------------

--------------

21.2503

21.1487

空白消耗标准酸体积(ul)

551

551

551

551

551

247

247

 

结果分析:本次测试数据符合要求,数据可靠。

 

附:5009.5-2010 《食品安国内家标准食品中蛋白质的测定》

 

注意事项:

辣木叶提取物在取样时注意均匀性,在消化样品时,尤其是含糖、油脂的样品容易起泡产生样品挂壁,这时消化炉要有程序升温功能,孔间温差要小,避免样品温差所产生的升温不协调而使样品挂壁。

定氮仪要有足够大的蒸馏功率,以便尽可能蒸馏出氨气,提升回收率。如果全自动定氮仪则采用颜色法终点判断的方法,保障数据准确性和仪器的线性度。

 

仪器安装现场图

 

 

 

 

 

 

 

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