上海沛欧定氮仪和消化炉检测安慕希酸奶中的蛋白质含量
摘要:采用凯氏法测牛奶中的蛋白质含量是国标推荐方法。
关键词:沛欧全自动定氮仪、消化炉、牛奶蛋白质含量
引言:牛奶的质量是国人关注的焦点,牛奶中蛋白质含量是牛奶标准中硬性指标.在牛奶蛋白质含量问题上也发生了一系列问题,例:安徽阜阳的大头奶粉、石家庄的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白质含量不达标所引起的事件。为此我们使用沛欧全自动定氮仪SKD-1000(采用通用的颜色法判断、具有多项技术)红外石英辐射消化炉SKD-20S2.(获得绿色仪器奖和节能仪器奖)对牛奶进行蛋白质检测。
前言:按GB2009.5-2016食品国家标准 《食品中蛋白质的测定》要求测试
参考文献:GB2009.5-2016
原理:酸奶样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温下,把有机的细胞结构破坏,把氮元素氧化成硫酸铵,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热逸出氨气和水蒸气混合液,冷却流到反应杯内,同时用标准盐酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。计量消耗标准盐酸的体积即可计算酸奶中蛋白质含量。
仪器和设备:
1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)
2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)
3.万分之一天平(上海箐海仪器有限公司FA2104N)
4.滴管移液器
试剂、样品和标准品
标准盐酸浓度:0.1298.mol/L
40%的氢氧化钠
2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的显色剂
催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)
蒸馏水
样品为伊利安慕希酸奶20200405A12 00:15:35 26,标称蛋白质含量3.1%(g)。
操作条件和程序:
1,把酸奶用滴定管减重移入消化管内共5个样品,再放入5克催化剂和98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水开关(前三个阶段水流要大,使释放出大量废气能及时排除。第四阶段水流开小以避免酸雾排出)消化炉温度-时间曲线设置:
135度(20分钟)--190度(25分钟)---350度(5分钟)----400度(70分钟)。
消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。
定氮仪设置:加稀释液40ml、碱45ml、硼酸和显色剂加110ml(仪器固定设置)蒸馏方式:定容(6分钟)、蒸馏功率100%(1500W)、加碱方式:间歇式
输入5个样品的编号、重量、标准酸浓度、系数(系数6.38,硫酸氨系数1)
计算
蛋白质含量计算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m
氮含量计算公式y%=1.401(v-v0)c/m
x%---------蛋白质含量
y%---------氮含量
v--------消耗标准酸体积(ml)
V0------空白消化标准酸体积(ml)
C--------标准酸浓度(mol/L)
m--------样品质量(g)
质控品采用烘干的分析纯(99%)硫酸氨,硫酸铵理论含氮量21.21%
| 酸奶54 4.2185 | 酸奶55 3.9482 | 酸奶56 4.6263 | 酸奶57 4.6760 | 酸奶58 4.8397 | 硫酸氨 0.0683克 |
消耗标准酸(ml) | 12.155 | 11.534 | 13.149 | 13.525 | 14.205 | 7.914 |
蛋白质含量(%) | 3.3431 | 3.3890 | 3.3086 | 3.3558 | 3.4049 | ----------- |
含氮量(%) | ------------- | ------------ | -------------- |
|
| 21.0711 |
空白消耗标准酸体积(ul) | 155 | 155 | 155 | 155 | 155 | 115 |
分析:本次测试数据符合要求
附:5009.5-2016 《食品国家标准 食品中蛋白质的测定》
注意事项:
酸奶在取样时注意均匀性,在消化样品时,尤其是含糖、油脂的样品容易起泡产生样品挂壁,这时消化炉要有程序升温功能,孔间温差要小,避免样品温差所产生的升温不协调而使样品挂壁。
定氮仪要有足够大的蒸馏功率,以便尽可能蒸馏出氨气,提升回收率。如果全自动定氮仪则采用颜色法终点判断的方法,保障数据准确性和仪器的线性度。