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上海沛欧定氮仪和消化炉检测安慕希酸奶中的蛋白质含量
发布时间:2021-01-08   点击次数:1132次

      上海沛欧定氮仪和消化炉检测安慕希酸奶中的蛋白质含量

    

摘要:采用凯氏法测牛奶中的蛋白质含量是国标推荐方法。

关键词:沛欧全自动定氮仪、消化炉、牛奶蛋白质含量

引言:牛奶的质量是国人关注的焦点,牛奶中蛋白质含量是牛奶标准中硬性指标.在牛奶蛋白质含量问题上也发生了一系列问题,例:安徽阜阳的大头奶粉、石家庄的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白质含量不达标所引起的事件。为此我们使用沛欧全自动定氮仪SKD-1000(采用通用的颜色法判断、具有多项技术)红外石英辐射消化炉SKD-20S2.(获得绿色仪器奖和节能仪器奖)对牛奶进行蛋白质检测。

 

前言:GB2009.5-2016食品家标准 《食品中蛋白质的测定》要求测试

参考文献:GB2009.5-2016

原理:酸奶样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温下,把有机的细胞结构破坏,把氮元素氧化成硫酸铵,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热逸出氨气和水蒸气混合液,冷却流到反应杯内,同时用标准盐酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。计量消耗标准盐酸的体积即可计算酸奶中蛋白质含量。

仪器和设备:

1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)

2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)

3.万分之一天平(上海箐海仪器有限公司FA2104N

4.滴管移液器

试剂、样品和标准品

标准盐酸浓度:0.1298.ml/L

40%的氢氧化钠

2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的显色剂

催化剂(硫酸铜:硫酸钾为110的混合物)

蒸馏水

样品为伊利安慕希酸奶20200405A12   001535  26,标称蛋白质含量3.1%(g)

操作条件和程序:

1,把酸奶用滴定管减重移入消化管内共5个样品,再放入5克催化剂和98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水开关(前三个阶段水流要大,使释放出大量废气能及时排除。第四阶段水流开小以避免酸雾排出)消化炉温度-时间曲线设置:

135度(20分钟)--190度(25分钟)---350度(5分钟)----400度(70分钟)。

消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。

定氮仪设置:加稀释液40ml、碱45ml、硼酸和显色剂加110ml(仪器固定设置)蒸馏方式:定容(6分钟)、蒸馏功率100%1500W)、加碱方式:间歇式

输入5个样品的编号、重量、标准酸浓度、系数(系数6.38,硫酸氨系数1

 

计算

蛋白质含量计算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m

氮含量计算公式y%=1.401(v-v0)c/m

x%---------蛋白质含量

y%---------氮含量

v--------消耗标准酸体积(ml)

V0------空白消化标准酸体积(ml)

C--------标准酸浓度(mol/L)

m--------样品质量()

质控品采用烘干的分析纯(99%)硫酸氨,硫酸铵理论含氮量21.21%

 

酸奶54

4.2185 

酸奶55

3.9482 

酸奶56

4.6263  

酸奶57

4.6760

酸奶58

4.8397

硫酸氨

0.0683

消耗标准酸(ml)

12.155

11.534

13.149

13.525

14.205

7.914

蛋白质含量(%)

3.3431

3.3890

3.3086

3.3558

3.4049

-----------

含氮量(%)

-------------

------------

--------------

 

 

21.0711

空白消耗标准酸体积(ul)

155

155

155

155

155

115

 

分析:本次测试数据符合要求

 

附:5009.5-2016 《食品家标准 食品中蛋白质的测定》

 

注意事项:

酸奶在取样时注意均匀性,在消化样品时,尤其是含糖、油脂的样品容易起泡产生样品挂壁,这时消化炉要有程序升温功能,孔间温差要小,避免样品温差所产生的升温不协调而使样品挂壁。

定氮仪要有足够大的蒸馏功率,以便尽可能蒸馏出氨气,提升回收率。如果全自动定氮仪则采用颜色法终点判断的方法,保障数据准确性和仪器的线性度。

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