容量法水分仪是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
使用容量法水分仪一个日常*的工作就是测定卡式试剂的滴定度,具体内容如下:
一、什么是滴定度?
卡氏试剂的滴定度是指在容量法水分测定中每毫升滴定剂可滴定水的毫克数,单位为mg/mL,库伦法不需要做滴定度测试。
电位滴定中滴定剂的滴定度为滴定剂的实际浓度与理论浓度之比,属于滴定剂理论浓度的校正系数,此滴定度是没有单位的。
两种滴定度不一样,今天我们介绍的是卡氏试剂的滴定度测试。
二、为什么要测滴定度?
容量法卡式试剂在使用保存过程中,由于密封性、环境湿度、温度等的影响,会使试剂有挥发、水分渗入等问题,造成实际的滴定度与标称值不一致,为保证测试结果准确,需要用标准水进行标定测定其真实值。
三、用什么来测滴定度?
我们建议使用合格的滴定度测定专用的标准水。这种标准水容易操控,因为进行滴定度测定时,它们的进样量远比用纯水时的进样量大,称量误差要小得多。
常用的标准溶液的水含量为10.0±0.1mg/g,也可以使用纯水和酒石酸钠进行滴定度的测定。