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凯氏定氮仪测定面膜原液的蛋白含量

更新时间:2024-07-05  |  点击率:229

凯氏定氮仪测定面膜原液的蛋白含量

1  前言

重组胶原蛋白敷料贴,该产品含重组人源化胶原蛋白。用于提供皮肤过敏、激光、光子术后等浅表或非慢性创面的愈合环境。

2  样品信息

面膜原液

仪器与试剂

3.1  仪器

SKD-1000全自动凯氏定氮仪,SKD-20S2红外石英消化炉,分析天平等

3.2  试剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠溶液,硫酸铜硫酸钾混合催化剂,0.02mol/L盐酸标准滴定液。

4  实验方法

4.1  取样

取5g(精确至0.1mg)左右的样品,加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g,再加浓硫酸10ml。

空白放相同的催化剂和浓硫酸。

4.2  消化前处理

将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,盖好排废装置,设定红外石英消化炉参数如表 1 所示

表1 消化炉参数设置

程序段

温度℃

时间min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

350

10

程序段4

410

90

4.3  测试

消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示:

表2 定氮仪参数设置

稀释液

蒸馏时间

蒸馏功率

蛋白系数

标准酸

标准酸浓度

样品重量

40ml

45ml

6分钟

100%

6.25

盐酸

0.02026mol/L

g

 

5  结果与讨论

5.1  实验结果

实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表 3 所示:

表3 实验结果

样品名称

测量次数

重量g

测量值%

平均值%

测量重复性RSD(≤0.5%)

标准值%

面膜原液样品1

1

5.62380

0.13971

0.139315

0.28%

/

2

5.59840

0.13892

5.2  实验结论

本次测试的面膜原液样品1蛋白含量为0.139315%,RSD值为0.28%,测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%。

6 参考文献

[1] 《中国药典》(2020 版):通则 0704.

[2] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].