如何选择凯氏定氮仪前处理的消化炉
前言:
在化学分析领域,凯氏定氮法是一种广泛用于测定样品中总氮含量的经典方法。该方法通过将样品中的氮转化为氨气,再通过酸滴定来确定氮的含量。凯氏定氮仪的前处理消化炉是这一过程中的关键设备,它负责将样品在酸性条件下加热至沸腾,以确保氮的转化。选择合适的消化炉对于实验的准确性、效率以及操作的安全性至关重要。本文将详细介绍凯氏定氮仪前处理消化炉的选择要点,包括样品量的考虑、不同加热材质的比较、仪器配置的确定以及沛欧品牌消化炉的介绍。通过这些信息,用户可以根据自身的需求和实验室条件,做出明智的选择,以确保实验的顺利进行和结果的准确性。我们将探讨石英、铝锭和石墨三种不同材质的加热方式,以及它们在加热效率、能耗、温度控制等方面的性能对比。此外,还将介绍消化炉的排废系统和废气中和装置,这些装置对于实验室的环境保护和操作人员的健康同样重要。通过本文的介绍,读者将能够全面了解凯氏定氮仪前处理消化炉的相关知识,为实验室设备的选择和使用提供参考。
1凯氏法的实验过程:
图1.1 凯氏法的原理图
图1.2 凯氏法的方案选择图
2 选择消化炉
2.1因素1 样品量的多少
例如:如果每天检测样品或者批次检测样品小于8个,可以选择SKD-08S2红外石英消化炉,如果检测样品较多或者不确定,可以选择SKD-20S2红外石英消化炉,20个/批。
2.2因素2 消化炉加热材质的区别
市面上凯氏定氮仪的前处理消化炉主要是3种加热材质,分别是石英,铝锭和石墨加热材质。
石英管加热的原理主要是利用电阻加热的方式,通过在石英管内通电产生热量,将热量传导给管壁,再通过辐射、对流和传导等方式将热量传递给被加热的物体。
石墨消解仪的工作原理主要基于石墨材料的导热性和电阻性。在石墨消解仪中,高纯度的石墨块作为加热体,当电流通过石墨块时,由于其电阻性,会产生热量。这种热量通过石墨的优良导热性能均匀传递给样品,实现样品的加热和消解。
铝锭消解仪其工作原理是利用铝锭作为加热介质,通过电加热方式对样品进行加热消解。
参数对比如表2.1所示:
表2.1 前处理消化炉的三种加热介质对比表
消化炉的重要参数 | 红外石英消化炉 | 铝锭介质消化炉 | 石墨介质消化炉 |
加热功率(W) | 1950W | 3000-3500W左右 | 3600W |
升温速度(400度) | 20分钟内 | 35-40分钟 | 35-40分钟 |
保温功率 | 20%-30%额定功率 | 30%-50%额定功率 | 30%-50%额定功率 |
热传导系数 | 光速,没有传导延迟 | 237W/mk | 129W/mk(随温度升高而下降) |
温度均匀性 | 红外辐射、均匀 | 较均匀 | 不均匀(传导温度低) |
能耗 | 节能40%,热惯性小 | 较耗能,热惯性大 | 能耗大,热惯性大 |
温度控制精度 | 精确、超调小 | 精确、超调不大 | 超调大、精度低 |
电源要求 | 直接插在三眼插座 | 单独拉线,装外接开关 | 单独拉线,装外接开关 |
生产材料成本 | 较高 | 一般 | 较低 |
2.3 消化炉仪器配置的确定
通常情况下,会随设备提供一套消化架和一套冷却架,以及一定数量的消化管。特别需要注意的是,应检查是否配备了排废系统,该系统用于与通风柜相连,因为在使用凯氏定氮法进行实验时,加热硫酸会产生大量刺激性酸雾。如果没有排废系统,这些酸雾将直接被通风柜的吸力抽出,这不仅会长期侵蚀通风柜,还可能对实验室工作人员的健康造成影响。
如果实验室不具备安装带有水源的通风柜的条件,建议选择配备废气中和系统的设备。这种系统可以安装在消化炉的排废气管道末端,有效处理实验过程中产生的废气。如图2.1所示:
图2.1 消化炉的排废装置和废气中和装置示例
2.4沛欧消化炉介绍
2.4.1产品名称型号:SKD-20S2红外石英消化炉
2.4.3技术参数:
表2.2 SKD-20S2红外石英消化炉技术参数表
控制方式 | 液晶触摸屏(定时+阶程序升温段) |
加热方式 | 红外加热,石英辐射 |
炉孔数量 | 20孔(处理样品20个) |
样品量 | 固体<6g 液体<20ml |
数据存储 | 5000组升温程序选择,每个程序可编辑32个升温段; |
控温范围 | 室温—680℃ |
升温速度 | 20分钟(400℃预热) |
温度波动 | ±1℃ |
双保温层 | 陶瓷(硅酸棉)及风道隔热 |
电压 | AC220V |
功率 | 1.95KW |
消化管尺寸 | 300*42mm |
2.4.4仪器特点
① 温度可控,样品还原性好。
② 加热体(模块)采用红外加热,石英管辐射,耐强酸强碱、防爆裂,寿命长,符合CE标准
③ 炉孔温度和升温速率连可调,升温速度快且杜绝挂壁。
④ 消化管受热面积大、温差小,样品消化一致性好,热效率高。
⑤ 具备过压、过流、过热报警,故障自动报警功能,可自动判断出自动检测加热单元工作故障模块,便于维护。
⑥ 仪器表面外壳喷涂特氟龙涂层,采用液晶触摸屏,便于安全参数设置,节约能源。
⑦ 仪器有不锈钢排污系统(PFA密封盖废气收集罩),防腐耐温使消化管内逸出的SO2等有害气体,通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道,有效地抑制有害气体的外逸。
⑧ 自来水真空负压泵,保证足够负压。
⑨ 具备导流槽结构,防止酸液腐蚀仪器。
⑩ 升温计时方式:消解开始计时或达至设定温度计时两种可选。
2.4.5仪器配置
表2.3 SKD-20S2红外石英消化炉配置清单
序号 | 名称 | 材料及规格 | 单位 | 数量 |
1 | 红外石英消化炉主机 | SKD-20S2 | 台 | 1 |
2 | 排污罩(含排污管、四氟密封盖) | 不锈钢 | 套 | 1 |
3 | 消化管 | 玻璃 | 支 | 20 |
4 | 冷却架 | 20孔 | 只 | 1 |
5 | 消化架 | 不锈钢20孔 | 只 | 1 |
6 | 保险丝 | 20A | 只 | 2 |
7 | 电源插头线 | 15A | 根 | 1 |
8 | 产品合格证 | 张 | 1 | |
9 | 说明书 | 本 | 1 | |
10 | 保修单 | 张 | 1 |
2.4.6仪器选配废气中和装置
(1)产品介绍
能对实验过程中产生的酸性烟雾等有害气体进行冷凝回收、碱中和及活性炭吸附干燥,减少废气排放,节能环保,保证了工作场所的安全。整机采用模具化生产,外观简洁、大方,更换方便,双碱中和、活性炭过滤的三重过滤系统具有优秀的中和及吸附效果,能够中和凯氏分析或其它过程中产生的酸雾和反应气体,采用耐腐蚀管路设计,增加了仪器的整体寿命。
(2)技术指标
· 最大抽气流量:18L/min可调
· 碱、蒸馏溶液瓶:2L
· 碱液浓度:20%
· 工作电压:AC220V/50Hz
· 功率:60W
2.4.7沛欧红外石英消化炉优势简述
优势一:石英加热红外辐射,升温降温快,稳定均匀,可见与进口仪器的测评报告。
图2.2 本资料来源于沛欧定氮仪消化炉测评报告截图
优势二:8孔消化炉1600W,20孔消化炉功率1950W,安全节能,节省成本。
图2.3 沛欧消化炉节能证书
优势三:多功能消化炉,一台主机可以选配拓展为 48 孔消化炉和聚四氟材质的消化管。