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凯氏定氮仪的校准步骤
发布时间:2017-09-15   点击次数:3298次
   凯氏定氮仪的校准步骤
  凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。
  凯氏定氮仪对不同的样品测试氮含量,由于样品特性不一样,消解的温度段设置是不一样的,对消解仪的加热温度均匀性和控温要求特别高,如果有挂壁等现象,对试验数据是用影响的,推荐参考消解仪方案书。其次是对凯氏定氮仪回收率的要求,如何保证回收率,同样是考核试验数据准确性的一个指标。影响回收率的主要因素有,蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量,再次提到消解是否完全,凯氏定氮仪的密封性。冷却水水流、水压、水温是否过高(正常水温不要操作37度,否则氨气会逃逸)。推荐参考凯氏定氮仪技术方案书,了解如何保证凯氏定氮仪回收率。
  了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪?下面重点阐述校准方法:
  使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以凯氏定氮仪给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。
  凯氏定氮仪校准步骤:(我们按照4个样品为例)
  1、万分之一天平一台
  称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(到小数点后4位)
  2、凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了)
  蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
  校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

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